YMC - Mikroreaktoren verbessern signifikant Syntheseergebnisse

Wo sind die Ursachen zu suchen, dass in Mikroreaktoren zum Teil bessere Syntheseergebnisse erzielt werden als in konventionellen Reaktoren? Damit eine chemische Reaktion optimal ablaufen kann, müssen in einem Reaktor verschiedene Voraussetzungen erfüllt sein: Zunächst sollte eine annähernd ideale Durchmischung der Edukte realisiert werden, verbunden mit einer großen Phasengrenzfläche bei mehrphasigen Reaktionen. Anschließend muss die benötigte Reaktionszeit durch eine Verweilzeitstrecke mit bevorzugt enger Verweilzeitverteilung gewährleistet und die für die Reaktion notwendige bzw. dabei freigesetzte Reaktionswärme zu- bzw. abgeführt werden.
Dass dies möglich ist, konnte eindrucksvoll am Beispiel vieler, sehr unterschiedlicher Reaktionen gezeigt werden. Mikromischer zeigen für Flüssigkeiten Mischzeiten im Bereich von 1s-1ms, die deutlich unter denen konventioneller Mischer liegen. Dies bewirkt einen intensiveren Stofftransport, der wiederum zu einer deutlichen Verringerung der Reaktionszeit und Zunahme der Raumzeit-Ausbeute führt. Gleichzeitig steigt das Oberflächen/Volumen-Verhältnis bis auf mehrere 10.000 m²/m³ an im Vergleich zu 1-10 m²/m³ bei Rührkesseln. Wird nun ein Mikrowärmetauscher in einen Mikroreaktor integriert, so lassen sich beide Effekte zu Gunsten einer schnellen Wärmezufuhr in den Reaktor bzw. -abfuhr aus dem Reaktor miteinander kombinieren. In der Praxis können mit diesen
Mikroreaktorsystemen stark exotherme Reaktionen wie Chlorierungen, Oxidationen, Nitrierungen und selbst Fluorierungen mit elementarem Fluor (in Mikroreaktoren aus Metall) unter nahezu isothermen Bedingungen durchgeführt werden. Unter dem Gesichtspunkt der Prozesssicherheit schneiden kontinuierlich betriebene Mikroreaktoren im Vergleich zu Rührkessel Reaktoren, die diskontinuierlich betrieben werden, ebenfalls besser ab. Einerseits wird durch den kontinuierlichen Betrieb eine Anreicherung an problematischen Reaktanden vermieden, andererseits sind kontinuierliche Prozesse einfacher zu regeln als diskontinuierliche Prozesse. Letztendlich bergen Reaktionen in Mikroreaktoren ein geringes Gefahrenpotential, selbst wenn eine Reaktion trotz aller
Vorkehrungen dennoch durchgehen sollte, einfach auf Grund der geringen Reaktionsvolumina.

Die bisher gezeigten Ergebnisse wurden in Mikroreaktoren im Labormaßstab erzielt. Vor dem Einsatz von Mikroreaktoren in der Produktion müssen jedoch noch weitere Parameter wie zum Beispiel die in Gegenwart von Mikrostrukturen auftretenden Druckverluste berücksichtigt werden, welche zu einer Begrenzung des Durchsatzes pro Mikroreaktormodul führen können. Mikroreaktoren eignen sich gut zur Produktion kleiner und mittlerer Mengen, wie sie bei der Produktion von Spezial- und Feinchemikalien bzw. pharmazeutischer Wirkstoffe vorherrschen.

Zur Bewertung einzelner Reaktionen kann man die Prozessstufen hinsichtlich ihrer Reaktionsgeschwindigkeit recht gut einteilen in:

Sehr schnell ablaufende Reaktionen mit Reaktionszeiten unter 1 Sekunde setzen eine schnelle Durchmischung der Edukte voraus, daneben erfordern schnell ablaufende exotherme Reaktionen eine rasche Abführung der freigesetzten Reaktionswärme. Beide Bedingungen lassen sich durch den Einsatz von Mikroreaktoren erfüllen, so dass ihr Einsatz die Durchführung solcher Reaktionen optimieren kann.

Reaktionen mit Geschwindigkeiten zwischen 1 Sekunde und 10 Minuten können ebenfalls vom Einsatz von Mikroreaktoren profitieren. Zwar wird die Brutto-Kinetik nicht mehr durch den Mischprozess sondern durch die Kinetik der Reaktion dominiert, trotzdem sollten die in Mikroreaktoren optimierten Stoff- und Wärmetransportprozesse verbunden mit einer engeren Verteilung der Verweilzeit zu höheren Umsätzen und Selektivitäten führen. Dabei ist es allerdings notwendig, die längeren Reaktionszeiten durch entsprechende Verweilzeitstrecken apparatetechnisch zu realisieren.

Langsam ablaufende Reaktionen mit Reaktionszeiten größer 10 Minuten sind zunächst prädestiniert für die Durchführung in Batchreaktoren. Der Einsatz von Mikroreaktoren könnte zwar die Sicherheit der Durchführung dieser Reaktionen erhöhen, würde jedoch entsprechend lange Verweilzeitstrecken voraussetzen, die nur in Ausnahmefällen noch rentabel sind.

KeyChem-Basic

KeyChem-L

YMC bietet interessierten Anwendern ein umfangreiches Baukastensystem für die ersten Schritte im Forschungslabor bis hin zur Produktion größerer Gramm- und Kilogrammengen. Wir unterstützen sowohl Einsteiger, als auch erfahrene Anwender bei der Umsetzung neuer Synthesestrategien durch gezielte „proof of concept“ Studien. So sind erste Orientierungsexperimente mit dem KeyChem Basic System einfach und schnell
umsetzbar. Mit den KeyChemL Modulen stehen automatisierte, softwaregesteuerte Systeme mit umfangreichem Datenlogging sowie einer breiten Auswahl an Reaktoren und Zubehör zur Verfügung. Die CYTOS 200 und CYTOS 2000 Serie stellt den Einstieg in den Technikums- und Produktionsmaßstab dar.

CYTOS 200

CYTOS 2000

Customized

Die Auswahl der Reaktoren erfolgt aufgrund der Erfordernisse der durchzuführenden Reaktionen und aufgrund der Art und Weise, wie der Kunde die Anlage einsetzen möchte. Die Fördermodule sind von den eingesetzten Reaktoren abhängig. Im Bereich der flüssigen Medien erstreckt sich das Spektrum der eingesetzten Pumpen von analytischen HPLC Pumpen bis hin zu hochdruckresistenten Präzisionsspritzenpumpen. So ist es mit Präzisionsspritzenpumpen möglich, konstante Stoffströme bis in den Nanoliterbereich kontinuierlich auch gegen hohe Drücke zu fördern. Die Module dieses Systems arbeiten auch unter Druck stabil und störungsfrei, selbst bei der Förderung viskoser Medien.
Unterschiedliche Mischer und Verweilmodule von wenigen Mikrolitern bis hin zum großvolumigen Milliliter - Modul sind mit unterschiedlicher Geometrie verfügbar. Innovative Peltiertechnik ermöglicht bei den KeyChem - Systemen Heizen und Kühlen ohne Kryostat oder zusätzliche Wärmeträgermedien.

YMC Mikroreaktoren leisten einen Beitrag zum Konzept der „Green Chemistry“, indem sie Anwendern ermöglichen, ressourcenschonende Synthese- und Produktionsverfahren zu finden und in den Produktionsprozess zu integrieren.

Gerne beantworten wir Ihre Fragen oder führen Ihnen das System vor. Fragen Sie uns, und lassen Sie sich ein unverbindliches Angebot unterbreiten.

YMC-Triart

Das neue und innovative Säulenmaterial YMC-Triart zeichnet sich aus durch:

• Vielseitigkeit: durch ein ausgewogenes Verhältnis von Hydrophobizität und Silanolaktivität
• Flexibilität: durch großen pH-Einsatzbereich
• Hohe Standzeiten = Hohe Produktivität!

Darüber hinaus zeigt das erstmals für YMC-Triart eingesetzte Multi-step Endcapping eine hervorragende Peakschärfe: auch für basische Verbindungen! Zusätzlich bewirkt dies eine sehr gute MS-Sensitivität! YMC-Triart eignet sich demnach sehr gut für die Rückstandsanalytik.

Säule: 5 μm, 50 x 2,0 mm ID Eluent: A) Wasser / Ameisensäure (100/0,1) B) Acetonitril / Ameisensäure (100/0,1) 5% B (0-1 min), 5-100% B (1-5 min), 100% B (5-10 min), 100-5% B (10-10,1 min), 5% B (10,1-12,5 min) Flussrate: 0,4 ml/min Temperatur: 40 °C Detektion: ESI positiv, TIC (Massenbereich: 50-1000)

In der Abbildung ist das Gesamtionenstrom (TIC=Total ion current) bei der Blindprobe und beim Einsatz von YMC-Triart zu sehen. Normalerweise können Fragmente aus der stationären Phase das Grundrauschen bei der MS empfindlich verstärken (Säulenbluten) und somit die Nachweisgrenze steigen. YMC-Triart verstärkt das Grundrauschen dagegen nicht. Damit sind MS-Methoden mit YMC-Triart sehr gut für die Rückstandsanalytik geeignet.

Testen Sie YMC-Triart noch heute!

Analytica 2010

Die Analytica 2010 fand vom 23. bis 27. März in München statt. YMC war wieder mit einer ganzen Reihe von neuen Produkten vertreten.

Die Messe hat die gestellten Erwartungen erfüllt oder teilweise sogar übertroffen. Die Qualität der Fachbesucher hat in 2010 beachtlich zugenommen und hat so dazu beigetragen, trotz einer leicht rückläufigen Zahl an Besuchern, die Messe erfolgreicher zu beenden als in 2008.

Ergänzt wurden diese Produkte durch unser breites Spektrum an YMC Säulen, ein weitgefächertes HPLC-Zubehör Programm, sowie unsere Kronlab Glassäulen.

Sie hatten nicht die Möglichkeit uns auf der Messe zu besuchen? Kein Problem!

Vereinbaren Sie einen Termin mit unserem Außendienst, der Ihnen alles gerne persönlich vorstellt.

Hier finden Sie noch einmal einen Überblick über die einzelnen Themenbereiche, klicken Sie sich einfach zur gewünschten Information!

Ihr YMC-Team!