Neu: YMC-Säulen für die SFC!

Effiziente Trennung achiraler pharmazeutischer Wirkstoffe im SFC-Modus auf YMC-Phasen

Die SFC (Supercritical Fluid Chromatography) hat in den letzten Jahren enorm an Bedeutung und Akzeptanz in der pharmazeutischen Industrie gewonnen. Sie wird mittlerweile routinemäßig zur präparativen Trennung von Enantiomeren eingesetzt. Aber auch in der Analytik und der Aufreinigung achiraler Verbindungen setzt sich die SFC immer mehr als ökonomische und umweltfreundliche Alternative zur klassischen HPLC durch:

• Geringerer Lösemittelverbrauch
  Durch den Einsatz von überkritischem CO2 als Hauptbestandteil der mobilen Phase wird der Verbrauch kostspieliger und umweltbelastender organischer Lösemittel minimiert.
  Durchschnittlich werden in der SFC 80% weniger organische Lösemittel verbraucht als in der klassischen Normal Phase (NP) HPLC.


• Schnellere Trennungen und höherer Durchsatz
  Aufgrund der geringen Viskosität und der hohen Diffusivität der überkritischen mobilen Phase sind Trennungen im SFC-Modus mindestens 3-5-mal schneller als in der klassischen HPLC. Diese äußerst kurzen Trennzeiten ermöglichen einen hohen Probendurchsatz und helfen, dem zunehmenden Zeitdruck in der pharmazeutischen Forschung zu begegnen.


• Breite Auswahl an Selektivitäten für die achirale SFC
  YMC-Diol, YMC-Amino, YMC-Cyano, YMC PVA-Sil, YMC Polyamin II und YMC Silica bieten ein weites Spektrum unterschiedlicher SFC-Selektivitäten - ideal zur Lösung der unterschiedlichsten Trennprobleme.


• Spezielle SFC-Säulenhardware
  Für die präparative SFC bietet YMC eine speziell für die SFC entwickelte Säulenhardware - für größte Sicherheit und exzellente Performance. YMC SFC-Säulen sind erhältlich in unterschiedlichen Längen in 20 mmID, 30 mmID und 50 mmID.
  

(YMC SFC-Säule 250 x 50 mmID)

SFC-Selektivitätsstudie

Das Retentionsverhalten und die Selektivität sechs achiraler HPLC-Phasen von YMC wurden im SFC-Modus mit folgender generischer SFC-Gradientenmethode getestet (*): 5% - 65% Modifier in CO2 (Flussrate (gesamt): 2.0 mL/min) über 17 Minuten, 10 Sekunden Hold bei 65 %. Als Modifier diente Methanol:Isopropanol (50/50) mit 0.1 % Diethylamin (DEA). Das Testgemisch enthielt zehn verschiedene pharmazeutische Wirkstoffe unterschiedlichster Acidität und Basizität. Es wurden Standardsäulen in 250 x 4.6mmID und Partikelgrößen von 5 µm verwendet.

1 Citral 2 Lidocain 3 Koffein 4 Ibuprofen 5 Amitriptylin 6 Propranolol 7 Procainamid 8 Sulpirid 9 β-D-Arabino-furanosyl-cytosin 10 Sulfinpyrazon

(*) Alle Messungen wurden ausgeführt durch Averica Discovery Services, Inc., One Innovation Drive, Three Biotech,Worcester, MA 01605 USA.

Ein Vergleich der Chromatogramme der einzelnen Phasen zeigt signifikante Unterschiede in den Retentionszeiten bis hin zu Umkehrungen der Elutionsreihenfolge. Entgegen der Erfahrungen aus der NP-Chromatographie zeigen die oberflächenmodifizierten Silica-Phasen im SFC-Modus markante Unterschiede in der Selektivität. Zur Ermittlung der idealen Phase für das jeweilige Trennproblem bietet sich daher ein Phasenscreening mit einem generischen SFC-Gradienten an, ähnlich wie in der Reversed-Phase (RP) Chromatographie.

Unser Tipp: YMC PVA-SIL
YMC PVA-SIL ist der Allrounder im SFC-Modus: Die Phase zeigt sehr gute Peakformen und hohe Selektivität für alle Komponenten des Testgemisches, d.h. für Säuren, Basen und neutrale Verbindungen gleichermaßen.

Bestellinformationen:

Weitere Phasen, Säulendimensionen sowie Bulkmaterial sind auf Anfrage erhältlich.

Kundenspezifische Anforderungen an Multi-Funktionsanlagen können oftmals nicht „von der Stange“ erfüllt werden; hier bewährt sich das Kronlab-Baukastensystem: jede einzelne Komponente wird anwendungsspezifisch qualifiziert und in einem festgelegten Prozedere zu einem Anlagensystem integriert. Das Resultat: maßgeschneiderte Lösungen!

In dem vorliegenden Fall für die Methodenoptimierung der Peptidaufreinigung im Pilotmaßstab, sowie der Positionierung im Ex-Bereich.
Neben einer binären Hochdruckgradienten Pumpe und einer metallfreien HPLC-Pumpe für den Probenauftrag wurden Komponenten für die Temperatur-, Druck- und Massenflussüberwachung in das System eingebunden. Über ein 4-Wege
2-Positionsventil kann die Säule umgangen werden (Bypass). Die Detektion wird über einen variablen Mehrkanal UV-Detektor gewehrleistet. Das Sammeln von bis zu 32 Fraktionen wird über eine ausgeklügelte Ventilschaltung bewerkstelligt, die ein ausblasen der Fraktionierleitungen ermöglicht und das Fraktioniervolumen nicht limitiert.

Durch die sorgfältige Auswahl der Komponenten, bzw. das Unterbringen in einen stickstoffgespülten Systemschrank ermöglicht die Aufstellung und Verwendung der Anlage im Ex-Bereich.

Darüber hinaus liefert das Anlagen-Engineering detailgenaue Dokumentation sowie entsprechende Qualifizierung und/oder Support für IQ/OQ/PQ, auf Wunsch auch mit individualisierten Prüf- und Abnahmebedingungen.

Wartung und Service erfolgen über qualifizierte Naturwissenschaftler bzw. geschulte Techniker mit langjähriger Berufserfahrung.

Wenn es also um maßgeschneiderte Systemlösungen geht:

Kronlab – The Engineering Division of YMC Europe GmbH

Ihr Ansprechpartner: Lars Henning, henning@ymc.de

Unsere Mitarbeiter im Außendienst und in der Zentrale beantworten gerne Ihre Fragen und unterstützen
Sie bei der technischen Ausführung.

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Hochreine Lösungsmittel für die HPLC – LGC Standards Optigrade® in ULC-MS Qualität

In der Forschung und Entwicklung sowie in der Pharmaqualitätskontrolle und der Umweltanalytik hat die analytische HPLC eine zentrale Rolle eingenommen.
Nicht nur die Technik muss dabei immer höheren Qualitätsansprüchen genügen. Auch an die Lösungsmittel werden dabei immer höhere Anforderungen gestellt.
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